辣椒为茄科植物辣椒的有机艺研果实。辣椒色素是溶剂从成熟红辣椒果实中提取的一种天然色素,结构为共轭多烯烃,法提主要由红色组分和黄色组分组成,取辣其中红色组分极性较大,椒红究具有6-酮基环戊 醇端基结构,色素主要有辣椒红素和辣椒玉红素,有机艺研其中辣椒红素作为红辣椒的溶剂主要呈色物质,约占色素总量的法提50%,辣椒玉红素约占8.3%。取辣辣椒红色素属于类胡萝卜素,椒红究是色素维生素A的前体,不仅色泽鲜艳、有机艺研色价高,溶剂着色力强且效果好,法提可 直接使用,或以乳化、粉末形式用于多种食品的 着色过程,还可用于各种药品、肥皂、洗涤剂、 化妆品、儿童玩具等产品的着色过程,另外还具 有防治心血管系统疾病、调节免疫系统活性、抗 癌美容、抗氧化等生理作用。目前,辣椒红 素、辣椒玉红素已被WHO、EEC、美国FAO、 日本和英国等认定为无限性使用的天然食品添加 剂,其国际市场非常广阔。
目前,国内外辣椒红色素的提取方法主要有 油溶法、超临界CO2流体萃取法、有机溶剂法、 微波辅助提取法、超声波辅助提取法及酶提取 法。超临界CO2萃取法由于其设备要求精密度 高,受处理量的限制,且产量低,因而在工业 上开发难度较大。微波辅助提取法及超声波辅助 提取法要求的设备一次性投资较大,而溶剂提取 法是目前使用最多的提取方法,其具有浸提能 力大、易于大量生产、成本低廉等优点,通常作 为辣椒红色素主要的生产工艺。
新疆作为全国重要的辣椒生产和出口基地, 因其得天独厚的自然条件,使得其生产的辣椒具 有产量高、色价高、辣味适中、口味佳、糖分及 粗纤维含量高等优点,同国内其他产区相比优势 显著。本实验针对新疆地区干红辣椒中辣椒红色 素的提取工艺进行研究,旨在为进一步开发新疆 辣椒深加工产业链提供一定参考。
一、材料与方法
1、原料及仪器设备
(1)实验原料
干红辣椒:选用来自新疆地区的晒干辣椒。
(2)实验试剂
95%乙醇、丙酮、乙酸乙酯、正己烷均为分 析纯。
(3)仪器设备
VIS-7220N型可见分光光度计、VV20l型恒 温水浴锅、Sanorios电子天平、高速万能粉碎机、 标准检验筛、R20l型旋转蒸发器、DZF-602l型 真空干燥箱、2XZ—l型旋片式真空泵、回流冷凝 装置、国华HJ一6A型(多头)磁力加热搅拌器、 SHZ-D(Ⅲ)型循环水式多用真空泵、电热鼓风 干燥箱。
2、工艺流程
干红辣椒→预处理→有机溶剂回流提取→过 滤→减压蒸馏→辣椒红色素粗品
(3)分析方法
准确称取一定量的试样(视试样色价高低进 行适当调整)(精确至0.00029),用丙酮稀释于 100mL容量瓶中,再精确吸取稀溶液10mL,稀释至100mL,用分光光度计在460nm波长处,将 丙酮作为参比液,于lcm比色皿中测定其吸光 度。在一定的稀释倍数下,吸光度与辣椒红素的含量成正比。
辣椒红色素色价按下式计算:
式中:E1%1cm为被测样品1%,1cm比色皿,在 460nm处的吸光度,即为色价;
A为实测试样的吸光度;
f为稀释倍数;
m为试样质量,g。
辣椒红色素的提取率计算方法如下:
色素相对量计算方法如下:
色素相对量=m×E
式中:m为样品质量,g;
E为样品色价。
4、实验方法
(1)样品预处理
干红辣椒去梗、去籽,清洗后晾干,粉碎 处理后,过20目、40目、60目和80目标准筛, 过筛后所得的干红辣椒粉末分别贮藏于棕色瓶 中,备用。
(2)有机溶剂的选择
称取干辣椒粉5g,分别加入50mL 95%乙 醇、丙酮、乙酸乙酯、正己烷,60℃回流提取 90min,提取液过滤后收集滤液,减压浓缩并回 收溶剂,所得浓缩物置于真空干燥箱中至恒定质 量,得到辣椒红色素粗产品,测定其在最大波长460nm处的吸光度值,并计算其色素相对量。
(3)粉碎粒度的选择
分别称取20~40目、40~60目、60~80 目和80~100目的干辣椒粉59,加入50mL正 己烷,60℃回流提取90min,称取干辣椒粉5g,分别加入50mL 95%乙 醇、丙酮、乙酸乙酯、正己烷,60℃回流提取 90min,提取液过滤后收集滤液,减压浓缩并回 收溶剂,所得浓缩物置于真空干燥箱中至恒定质 量,得到辣椒红色素粗产品,测定其在最大波长460nm处的吸光度值,并计算其色素相对量,测 定并计算。
(4)提取温度的选择
称取干辣椒粉59,分别于30℃、40℃、 50℃、60℃、70℃回流提取90min,称取干辣椒粉5g,分别加入50mL 95%乙 醇、丙酮、乙酸乙酯、正己烷,60℃回流提取 90min,提取液过滤后收集滤液,减压浓缩并回 收溶剂,所得浓缩物置于真空干燥箱中至恒定质 量,得到辣椒红色素粗产品,测定其在最大波长460nm处的吸光度值,并计算其色素相对量,测定并计算。
(5)提取时间的选择
称取干辣椒粉59,60℃回流提取60min、 90min、120min、180min、240min,称取干辣椒粉5g,分别加入50mL 95%乙 醇、丙酮、乙酸乙酯、正己烷,60℃回流提取 90min,提取液过滤后收集滤液,减压浓缩并回 收溶剂,所得浓缩物置于真空干燥箱中至恒定质 量,得到辣椒红色素粗产品,测定其在最大波长460nm处的吸光度值,并计算其色素相对量,测定并计算。
(6)液料比的选择
称取干辣椒粉59,分别加入25mL、50mL、 100mL、150mL、200mL正己烷,称取干辣椒粉5g,分别加入50mL 95%乙 醇、丙酮、乙酸乙酯、正己烷,60℃回流提取 90min,提取液过滤后收集滤液,减压浓缩并回 收溶剂,所得浓缩物置于真空干燥箱中至恒定质 量,得到辣椒红色素粗产品,测定其在最大波长460nm处的吸光度值,并计算其色素相对量,测定并计算。
(7)提取次数的选择
称取干辣椒粉59,分别提取1次、2次、3次、4次,并将同一批次各次提取所得提取液合 并, 称取干辣椒粉5g,分别加入50mL 95%乙 醇、丙酮、乙酸乙酯、正己烷,60℃回流提取 90min,提取液过滤后收集滤液,减压浓缩并回 收溶剂,所得浓缩物置于真空干燥箱中至恒定质 量,得到辣椒红色素粗产品,测定其在最大波长460nm处的吸光度值,并计算其色素相对量,测定并计算。
5、正交实验
在单因素实验的基础上,以色素相对量作为 评价指标,进一步考察提取温度、提取时间、液 料比、提取次数四个因素对干红辣椒中辣椒红色 素提取效果的影响,设计4因素3水平的L9(34) 正交实验,并根据实验结果,分析得出四个因素 影响辣椒红色素的色素相对量的主次顺序以及最 优提取工艺组合。
6、最优提取工艺组合验证性实验
对正交实验中所得的最优提取工艺组合进 行3次验证性实验,验证所得结果的准确性和 稳定性。
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